鎢粒碳硫分析儀操作步驟
鎢粒碳硫分析儀操作步驟:
1、打開電源及氧氣,調(diào)節(jié)氧氣出量為0.04MPa。
2、將電弧爐電源線、進(jìn)氣、出氣導(dǎo)管分別於規(guī)定的電源、低壓氧氣及測試設(shè)備連接好後,確認(rèn)氧氣源安全可靠、坩堝座與電弧爐殼體不帶電的情況下,即可按下列步驟操作。
3、依次向坩堝中加入特效添加劑Ⅰ,特效添加劑Ⅱ,稱好的樣品(樣品用專用錫箔包裹),然後在樣品上下加一層特效添加劑Ⅲ。用坩堝夾夾住坩堝上部移至於坩堝座內(nèi)。特種添加劑,如鎢粒等,加入量如注②。
4、將"手把"向下扳轉(zhuǎn),使坩堝座托坩堝上升,坩堝法蘭沿面與爐體下部密封圈吻合密封。
5、將"電源"開關(guān)上扳,接通電源。(也可先按通電源預(yù)熱,連續(xù)使用時(shí),中間可以不關(guān)斷電源開關(guān))。
6、打開"前氧""後控"開關(guān),並調(diào)節(jié)流量計(jì)流量為100L/h左右。
7、按一下"引弧"按鈕(時(shí)間為0.2-0.5s),使樣品燃燒。
8、 滴定硫吸收液,使硫吸收液顏色呈亮綠色,記錄下滴定消耗的體積ml。
9、如繼續(xù)測定,則將硫吸收液放去一半,並加入一些新的硫吸收液;如結(jié)束操作,則將硫吸收液放完,以免污染硫杯,影響觀察終點(diǎn)色。
10、關(guān)閉"前氧",待流量計(jì)浮球下降至底部,再關(guān)閉"後控",取出坩堝,倒去殘?jiān)?br>
11、硫吸收液在每次進(jìn)行測定前應(yīng)先滴定呈現(xiàn)綠色。
12、試樣硫的含量= 標(biāo)樣硫的含量/標(biāo)樣消耗滴定液的體積x試樣消耗滴定液的體積。
注①:混合指示劑-稱甲基紅、溴甲酚綠各0.4g分別溶於250ml乙醇中後合併保存。
注②:特效添加劑Ⅰ,特效添加劑Ⅱ加入量一般為0.3g,特效添加劑Ⅲ加入總量一般為1g,專用錫箔為0.5g,樣品品質(zhì)為1g。
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